钯精炼方法

一、钯精炼工艺简介：精炼过程多直接衔接分离过程，精炼的原料是含Pd>90%的粗钯、含钯的氯配酸溶液或溶剂萃取分离获得的氨反萃液。其中粗钯需要先用王水溶解、浓缩破坏硝酸后用盐酸溶解为钯的氯配酸溶液。精炼方法主要有氯钯酸沉淀法及氨配合联合法。

二、氯钯酸氨沉淀法：含Pd(Ⅱ)40-50g/L的氯钯酸溶液，通入氯气或加入双氧水氧化，再加入比理论量过量10-15%的氯化铵，沉淀出深红色的晶状体氯钯酸铵盐（NH4）2PdCl6:

H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2=(NH4)2PdCl6+2HCl；

溶液中的贱金属杂质不生成铵盐沉淀，过滤后的沉淀用10%的NH4Cl溶液洗涤，首次沉淀的钯铵盐纯度不够，加入纯水中浆化、煮沸，直至沉淀消失，即氯钯氨还原为可溶性的黑红色氯亚钯酸铵溶液：(NH4）2PdCl6+H2O=(NH4)2PdCl4+HCl+HClO；(NH4)2PdCl4溶液冷却后，重新氧化沉淀钯铵盐-过滤分离贱金属杂质-钯铵盐浆煮沸还原，反复2-3次即可有效分防贱金属杂质。

三、 氨配合法：深红色含Pd(Ⅱ)的氯亚钯酸溶液加温至80℃，加入氨水配合，控制pH8-9,生成可溶性的二氯四氨亚盐：H2PdCl4+4NH3.H2O=[Pd（NH3）4]Cl2+4H2O+2HCl。若氨水用量不够则同时还会生成氯亚钯酸铵（NH4）2PdCl；过滤分离可溶性杂质，沉淀用纯水浆化至约含Pd80g/L，重新加入NH3.H2O配合→HCl酸化，反复2-3次即可有效地分离其他贵金属杂质。钯溶液中的贱金属如Cu2+、Ni2+在氨配合时并不水解，也能生成与钯类似的可溶性配合物[Me2+(NH3)]Cl2。因此该方法对贵贱金属的分离效果差。